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edta滴定法试验步骤视平edta滴定法试验相关的注意事项

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edta滴定法试验相关的注意事项
2017-03-25
优质解答
怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂?
选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,因此在水硬度的测定中,标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3.
CaCO3基准试剂的干燥
将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温.
CaCO3标准溶液配制
准确称取0.17~0.20gCaCO3,先用少量水湿润,盖上表面皿,缓慢加 1:1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定
a.用吸管吸取25.00mLCa2+试液,加入10mLpH=10的氨缓冲溶液,3滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B,配制为1000mL水溶液),用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点.
b.用含Mg-EDTA的缓冲溶液(见下面的讨论2),以铬黑T为指示剂标定.
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若水样中Mg2+的含量较低时,应如何测定水硬度?
⑴当水样中Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5% Mg2+存在),因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点,可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+,对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性,后者配法如下 :
氨性缓冲溶液pH=10;
称取20gNH4Cl,加100mL浓氨水,加Mg2+ EDTA盐全部溶液,用水稀释至1L;
Mg-EDTA盐溶液的配制,称取0.25gMgCl2·6H2O于100mL烧杯中,加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用干燥的吸管移取50.00mL溶液,加5mLpH=10的氨缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,用0.1mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点.取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中,即成Mg2+-EDTA盐,将此溶液全部倾入上述缓冲溶液中.
⑵采用K-B混合指示剂,终点颜色由紫红色变为蓝绿色.